食品級氫氧化鈣在乳劑的制備實驗

實驗目的：

1. 掌握采用不同乳化劑制備乳劑的一般制備方法。

2. 掌握常見乳劑類型的鑒別方法。

實驗原理：

乳濁液型液體藥劑也稱乳劑，系指兩種互不相溶的液體混合，其中一種液體以液滴狀態分散于另一種液體中形成的非均相分散體系。形成液滴的一相稱為內相、不連續相或分散相；而包在液滴外面的一相則稱為外相、連續相或分散介質。分散相的直徑一般在0.1~10μm之間。乳劑屬熱力學不穩定體系，須加入乳化劑使其穩定。乳劑可供內服、外用，經滅菌或無菌操作法制備的乳劑，也可供注射用。

乳劑因內、外相不同，分為O/W型和W/O型等類型，可用稀釋法（水）和染色鏡檢（水/油性染料）等方法進行鑒別。

乳劑是一種動力學及熱力學不穩定的分散體系，為提高穩定性，其處方中除分散相和連續相外，還加入乳化劑，并且需在一定的機械力作用下進行分散。乳化劑的穩定機理是通過在分散液滴表面形成單分子膜、多分子膜、固體粉末膜等界面膜，降低了界面張力，防止液滴相遇時發生合并。常用的乳化劑有表面活性劑、阿拉伯膠、西黃蓍膠等。乳化劑類型有表面活性劑（陰離子型乳化劑、非離子型乳化劑、兩性離子型乳化劑）、天然乳化劑（如阿拉伯膠、西黃耆膠、明膠等）、固體粉末乳化劑（如Mg（OH）2 、Al(OH)3、Ca（OH）2 等）和輔助乳化劑（如十八醇、單硬脂酸甘油酯、硬脂酸等）。乳化劑的選擇根據乳劑的類型、乳化劑性能及給藥途徑。通常將乳化劑組成混合乳化劑來使用，以防止單獨使用乳化劑所產生的不穩定性。

乳劑的制備方法有油中乳化劑法（干膠法）、水中乳化劑法（濕膠法） 及新生皂法（nascent soap method）等。小量制備時可用乳缽研磨制得或在瓶中振搖制得，大量生產可用攪拌機、乳勻機、膠體磨完成。

實驗藥品與器材：

藥品：液狀石蠟、阿拉伯膠、5%尼泊金乙酯醇溶液、1%糖精鈉溶液、香精、純化水、食品級氫氧化鈣、花生油、蘇丹紅、亞甲藍            

器材：上皿天平、乳缽、燒杯、量筒、玻璃棒、試管、載玻片、顯微鏡等。

實驗內容：

一、液體石蠟乳的制備

1．處方

　　液狀石蠟          　     　12ml

阿拉伯膠          　       4g

5%尼泊金乙酯醇溶液         0.1ml

1%糖精鈉溶液               0.003g

香精                        q.s

純化水            加至      30ml

2．制法

（1）干膠法：將阿拉伯膠置于干燥乳缽中，加入液狀石蠟，稍加研磨，使膠粉分散后，加純化水8ml，不斷研磨至發出噼啪聲，形成濃厚的乳狀液，即成初乳。再加純化水5ml研磨后，加入尼泊金乙酯醇溶液、糖精鈉溶液和香精，研勻，共制成30ml乳劑，即得。

（2）濕膠法：取純化水8ml置燒杯中，加4g阿拉伯膠粉配成膠漿。將膠漿移入乳缽中，再分次加入12ml液狀石蠟，邊加邊研磨至初乳形成，再加純化水適量及尼泊金乙酯醇溶液、糖精鈉溶液和香精，研勻，共制成30ml，即得。

3．用途  輕瀉劑。用于治療便秘，特別適用于高血壓、動脈瘤、疝氣、痔及手術后便秘的病人，可以減輕排便的痛苦。

二、石灰塵搽劑的制備

1．處方

　　     食品級氫氧化鈣溶液  　　　　 5ml

            花生油    　　　　　         　 5ml

2．制法　(新生皂法)取食品級氫氧化鈣溶液與花生油混合，用力振搖，使成乳濁液，即得。

3．用途 用于輕度燙傷。具有收斂、保護、潤滑、止痛等作用。

三、乳劑類型的鑒別

1．染色法：將液狀石蠟乳和石灰搽劑分別涂在載玻片上，用蘇丹紅溶液（油溶性染料）和亞甲藍溶液（水溶液性染料）各染色一次，在顯微鏡下觀察并判斷乳劑所屬類型（蘇丹紅均勻分散者為W/O型乳劑，亞甲藍均勻分散者為O/W型乳劑）。將實驗結果記錄于下表中。

2．稀釋法：取試管2支，分別加入液狀石蠟乳和石灰搽劑各1滴，再加入蒸餾水約5ml，振搖、翻轉數次，觀察混合情況，并判斷乳劑所屬類型（能與水均勻混合者為O/W型乳劑，反之則為W/O型乳劑）。

  乳劑類型鑒別結果

	液狀石蠟乳                   石灰搽劑
	內相     外相           內相       外相
蘇丹紅 亞甲藍

操作要點與注意事項：

1．干膠法簡稱干法，適用于乳化劑為細粉者；濕膠法簡稱濕法，所用的乳化劑可以不是細粉，凡預先能制成膠漿（膠∶水為1∶2）者即可。

2. 制備初乳時，干法應選用干燥乳缽，量油的量器不得沾水，量水的量器也不得沾油。油相與膠粉（乳化劑）充分研勻后，按液狀石蠟∶膠∶水為3∶1∶2比例一次加水，迅速沿一同方向研磨，直至稠厚的乳白色初乳形成為止，其間不能改變研磨方向，也不宜間斷研磨。

3．制備液狀石蠟初乳時所用油∶水∶膠的比例約為4∶2∶1。在制備初乳時，添加的水量不足或加水過慢時，易形成W/O型初乳，此時再研磨稀釋也難以轉變成O/W型，形成后亦極易破裂。若在初乳中添加水量過多，因外相水液的粘度較低，不能把油很好地分散成油滴，制成的乳劑也不穩定和容易破裂。故在操作上應嚴格遵守用干膠法制備初乳的各項要求，所需之水須一次加入。

4．石灰搽劑是食品級氫氧化鈣與花生油中所含的少量游離脂肪酸經皂化反應形成鈣皂后，再乳化花生油而生成的W/O型乳劑。其它常見的植物油如菜油、麻油、棉子油等均可代替花生油，因為這些油脂也含有少量的游離脂肪酸，遇食品級氫氧化鈣溶液后，都可在室溫下形成鈣皂而起乳化作用。本品的治療作用主要是，鈣能使毛細血管收縮，抑制燒傷后的體液外滲，鈣肥皂還可中和酸性滲出液、減少刺激，脂肪油對創面也有滋潤和保護作用。制備初乳時，研磨必須沿同一方向，也不宜間斷。

思考題：

1．影響乳化劑穩定性的因素有哪些？

2．石灰搽劑的乳化劑是什么？屬何種類型的乳劑？

3．干膠法與濕膠法的特點是什么？

4．分析液體石蠟乳的處方并說明各成分的作用。