食品添加劑新品種酸式焦磷酸鈣
一、酸式焦磷酸鈣
英文名稱：calcium acid pyrophosphate
功能：膨松劑
（一）用量及使用范圍
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食品分類號
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食品名稱
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使用量（g/kg)
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備注
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07.0
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焙烤食品
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0.57
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以磷計
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（二） 質量規格要求
1.生產工藝
以氧化鈣、食品級氫氧化鈣及磷酸為原料反應制得的食品添加劑酸式焦磷酸鈣。
2.技術要求
2.1感官要求：應符合表1的規定。
表1 感官要求
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項目
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要求
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檢驗方法
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色澤
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白色
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取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，觀察其色澤和狀態
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狀態
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粉末
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2.2技術要求：應符合表2的規定。
表2 理化指標
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項目
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指標
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檢驗方法
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酸式焦磷酸鈣含量，w/%
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95.0~100.5
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附錄A 中A.4
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灼燒減量，w/% ≤
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10.0
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附錄A 中A.5
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總砷(以As計)/(mg/kg) ≤
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3
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GB/T 5009.76
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鉛(Pb)/(mg/kg) ≤
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2
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GB/T 5009.75
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氟(F)/(mg/kg) ≤
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50
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GB/T 5009.18 第三法
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附 錄 A
檢驗方法
A.1 安全警示
試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況。操作者應采取適當的安全和防護措施。
A.2 一般規定
本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682—2008中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。
A.3鑒別試驗
A.3.1 試劑和材料
A.3.1.1硝酸溶液：1+9。
A.3.1.2喹鉬檸酮溶液。
A.3.1.3 草酸銨溶液：33 g/L。
A.3.2 分析方法
A.3.2.1 焦磷酸根的鑒別
A.3.2.1.1試樣溶液：將0.1 g試樣溶于100 mL硝酸溶液中。
A.3.2.1.2 試驗溶液A：于30 mL喹鉬檸酮溶液中滴入0.5 mL試樣溶液。
A.3.2.1.3 試驗溶液B：將剩余的試樣溶液于95 ℃加熱10 min，取0.5 mL此溶液滴入30 mL喹鉬檸酮溶液中。
A.3.2.1.4 判定：試驗溶液B立即形成黃色沉淀，試驗溶液A則不出現。
A.3.2.2 鈣離子的鑒別
稱取約0.1 g試樣，加20 mL水搖勻后過濾，濾液中加5 mL草酸銨溶液，產生白色沉淀。
A.4 酸式焦磷酸鈣含量的測定
A.4.1 方法提要
利用酸式焦磷酸鈣不溶于水，但是溶于稀鹽酸的特質。將其溶于稀鹽酸中，與草酸銨反應生成沉淀，過濾、沖洗、滴定，通過計算得出酸式焦磷酸鈣的含量。
A.4.2 試劑
A.4.2.1 甲基橙指示液。
A.4.2.2高錳酸鉀標準滴定溶液：0.1 mol/L。
A.4.2.3 甲基紅指示液。
A.4.2.4 草酸銨溶液。
A.4.2.5 6N氫氧化銨：200 mL濃氨水（濃氨水的配制：取3.5 g草酸銨，用水稀釋至100 mL）（比重0.9）加水稀釋至500 mL；
A.4.2.6洗滌溶液：用水稀釋10 mL草酸銨溶液至1000 mL。
A.4.2.7 硫酸溶液：按照硫酸和水1：6（體積比）的比例配制至1000 mL硫酸溶液。
A.4.2.8鹽酸溶液：取222.3 mL鹽酸（比重1.19）加水稀釋至1000 mL即得2.7 mol/L的鹽酸溶液。
A.4.3 儀器
4號玻璃砂芯坩堝漏斗
A.4.4 分析步驟
A.4.4.1 測定
準確稱取300 mg樣品，溶于10 mL鹽酸溶液中。加入120 mL水和幾滴甲基橙指示液，煮沸30 min。煮沸過程中，如有必要可加鹽酸溶液或水以保持溶液的pH和體積不變。加2滴甲基紅指示液和30 mL草酸銨溶液。然后在不斷攪拌下，滴加混合溶液（由等體積的6N氫氧化銨和水的混合溶液），直到指示劑的粉紅色剛好消失。在汽浴中蒸煮30 min，冷卻到室溫，讓沉淀沉降，通過4號玻璃砂芯坩堝漏斗，用溫和的抽真空力對上清液進行過濾。用30 mL冷（低于20 ℃）洗滌溶液洗滌燒杯中的沉淀。讓沉淀沉降，上層液體經過過濾器過濾。過濾重復清洗三次或者更多次數。用洗滌溶液將沉淀盡可能全部地轉移到過濾器中。最后，用二份10 mL冷（低于20℃）水清洗燒杯和過濾器。把4號玻璃砂芯坩堝漏斗放在燒杯中，加10 mL水和50 mL冷硫酸溶液。用滴定管加入20 mL~35 mL高錳酸鉀標準滴定溶液，視含量多少而定，攪拌到顏色消失。加熱到約70 ℃，繼續用高錳酸鉀標準滴定溶液進行滴定，至微紅色為終點。
A.4.4.2 結果計算
每毫升0.1 mol/L高錳酸鉀標準滴定溶液相當于5.40 mg酸式焦磷酸鈣。
A.4.4.3 計算公式：
X——酸式焦磷酸鈣含量，質量分數；
V——高錳酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
C——高錳酸鉀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
m——試樣質量，單位為克（g）；
X1——試驗水分（%）。
A.5 灼燒減量的測定
A.5.1 儀器
坩堝式電阻爐
A.5.2 分析步驟
準確稱量1 g~2 g樣品，精確至0.000 2 g，混合均勻。如果樣品為結晶形式，需要將其壓成很細的粉末。將樣品置于灼燒至恒重的瓷坩堝上，在750 ℃~800 ℃下灼燒2 h至恒重。
A.5.3 結果計算
灼燒減量的質量分數w2，按公式（A.2）計算：
式中：
m1——瓷坩堝和試樣的質量，單位為克（g）；
m2——瓷坩堝和灼燒后試樣的質量，單位為克（g）；
m——試樣的質量，單位為克（g）。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對值差不大于0.2 %。
