食品添加劑琥珀酸單甘油酯
1 范圍
本標準適用于以甘油對食用脂肪和油脂醇解后再進行琥珀?;?、或者以甘油和食用脂肪形態的脂肪酸進行酯化制得的食品添加劑琥珀酸單甘油酯。
食品添加劑琥珀酸單甘油酯為淺米色至白色的蠟狀固體。
2 近似結構
其中,R1,R2和R3可能代表脂肪酸或琥珀酸或氫。
3 技術要求
應符合表1 的規定。
表1 技術要求
項 目
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指 標
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檢驗方法
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酸值(以KOH計)/(mg/g)
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70~120
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附錄A中A.3
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羥值(以KOH計)/(mg/g)
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138~152
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附錄A中A.4
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碘值(以I計)/(g/100g) ≤
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3
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附錄A中A.5
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游離琥珀酸,w/% ≤
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3
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附錄A中A.6
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結合琥珀酸,w/% ≤
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14.8
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附錄A中A.6
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鉛(Pb)/(mg/kg) ≤
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2
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GB 5009.12
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附 錄 A
檢驗方法
A.1 一般規定
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682中規定的三級水。
試驗方法中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之規定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。
A.2 鑒別試驗
A.2.1 溶解性
溶于溫甲醇,乙醇和正丙醇。
A.2.2 脂肪酸試驗
A.2.2.1 試劑和材料
A.2.2.1.1 己烷。
A.2.2.1.2 氫氧化鉀乙醇溶液:28g/L。
A.2.2.1.3 鹽酸溶液:226→1000。
A.2.2.2 分析步驟
稱取1g樣品,與15mL氫氧化鉀乙醇溶液加熱回流1h。加15mL水,用約6mL鹽酸溶液酸化,有油滴或白至黃白色固體產生,它可溶于5mL己烷中。分出己烷層,再用5mL己烷萃取一次,合并己烷萃取液,蒸發至干。所得脂肪酸用氣相色譜法鑒別,試驗結果呈陽性。全部操作應在通風櫥中進行。
A.2.3 琥珀酸試驗
A.2.3.1 試劑和材料
A.2.3.1.1 鋅粉。
A.2.3.1.2 氯化銨溶液:5g/L。
A.2.3.1.3 濾紙:用含5%對二甲基氨基苯甲醛和20%三氯乙酸的苯溶液潤濕。
A.2.3.2 分析步驟
以A.2.2.2中水層液作為試樣溶液,取1滴試樣溶液,加入微量試管中,加1滴氯化銨溶液和鋅粉數mg。取一片濾紙覆蓋試管口。用微火焰持續加熱試管底部約1min。視琥珀酸含量的不同,濾紙上應顯現紅紫色或粉紅色斑點。
A.2.4 丙三醇試驗
A.2.4.1 試劑和材料
A.2.4.1.1 食品級氫氧化鈣。
A.2.4.1.2 硫酸氫鉀。
A.2.4.1.3 氫氧化鈉溶液:43g/L。
A.2.4.1.4 濾紙:用丙烯醛鑒別試劑(5%五氰基亞硝基高鐵酸二鈉水溶液和20%哌啶水溶液,臨用前按1:1配制)潤濕。
A.2.4.2 分析步驟
以A.2.2.2中水層液作為試樣溶液,取5mL該試樣溶液,移入試管中,加過量的食品級氫氧化鈣,置于沸水中5min,期間振搖若干次,冷卻后過濾。取該濾液1滴,放于試管內,加約50mg硫酸氫鉀。取一片濾紙覆蓋試管口。用微火焰持續加熱試管底部。濾紙應呈現藍色,表明存在丙三醇。加氫氧化鈉溶液后,則轉變成淡紅色。
A.3 酸值的測定
A.3.1 試劑和材料
A.3.1.1 乙醇:中性,用氫氧化鈉溶液中和。
A.3.1.2 氫氧化鈉標準滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。
A.3.1.3 酚酞指示液:10g/L。
A.3.2 分析步驟
稱取0.1g樣品,精確至0.0002g,溶于50mL乙醇中,加1mL酚酞指示液,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色,保持10s不褪色為終點。
A.3.3 結果計算
酸值(以KOH計)w1, 數值以毫克每克(mg/g)表示,按公式(A.1)計算:
…………………………(A.1)
式中:
V——氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
c —— 氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
m ——樣品質量的數值,單位為克(g);
M ——氫氧化鉀的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol) [M=56.109]。
A.4 羥值的測定
A.4.1 試劑和材料
A.4.1.1 吡啶:以酚酞為指示劑,用鹽酸溶液(1+110)中和。
A.4.1.2 中性正丁醇:以酚酞為指示劑,用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定,至出現粉紅色且保持15s不變色。
A.4.1.3 乙?;瘎阂宜狒c吡啶按1+3混勻,貯存于棕色瓶中。
A.4.1.4 氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液:c(KOH)=0.5mol/L。
A.4.1.5 酚酞指示液:10g/L。
A.4.2 分析步驟
稱取約2g樣品,精確至0.000 1g,置于250mL磨口錐形瓶中,加入5mL±0.02mL乙?;瘎?,連接冷凝管,在水浴上加熱回流1h。從冷凝管上端加入10mL水于錐形瓶中,繼續加熱10min后,冷卻至室溫。用15mL中性正丁醇沖洗冷凝管,拆下冷凝管,再用10mL中性正丁醇沖洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液,用氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色即為終點。同時進行空白試驗。
為校正游離酸,稱取約10g樣品,精確至0.01g。置于錐形瓶中,加入30mL吡啶,加入5滴酚酞指示液,用氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。
A.4.3 結果計算
羥值以w2 計,數值以毫克每克(mg/g)表示,按式(A.2)計算:
…………………………(A.2)
式中:
V1 ——樣品消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
V0 ——空白試驗消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
V2——校正游離酸消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
c ——氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
m3 ——樣品質量的數值,單位為克(g);
m0——校正游離酸測定時樣品質量的數值,單位為克(g);
M —— 氫氧化鉀的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol) [M=56.109]。
A.5 碘值的測定
A.5.1 試劑和材料
A.5.1.1 一氯化碘。
A.5.1.2 韋氏溶液:所有物料和玻璃器皿均需干燥,取19.00g一氯化碘,溶于700mL乙酸和300mL四氯化碳配成的混合液1000mL中。如溶液不澄清,過濾。貯存于陰涼暗處。
A.5.1.3 四氯化碳。
A.5.1.4 碘化鉀溶液:100g/L。
A.5.1.5 硫代硫酸鈉標準滴定溶液:0.1mol/L。
A.5.1.6 淀粉指示液:10g/L。
A.5.2 分析步驟
稱取0.5g樣品,精確至0.000 1g,置于碘量瓶中,加入10mL四氯化碳,再用移液管吸入韋氏溶液25mL。搖勻。塞緊塞子,與陰涼(20~25℃)暗處放置30min。加碘化鉀溶液15mL和水100mL。 然后在強烈搖動下用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至黃色接近消失,加淀粉指示液1~2mL,并繼續滴定至藍色消失為止。同時進行空白試驗。
A.5.3 結果計算
碘值以w3 計, 以碘計,數值以克每百克(g/100g)表示,按式(A.3)計算:
…………………………(A.3)
式中:
V3——空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
V4——試驗溶液消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
c ——硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
m ——試料質量的數值,單位為克(g)。
A.6 游離琥珀酸、結合琥珀酸的測定
A.6.1 試劑和材料
A.6.1.1 苯。
A.6.1.2 氫氧化鈉甲醇標準滴定溶液:c(KOH)=0.02mol/L。溶解4g氫氧化鈉于1000mL無水甲醇中,移取200mL該溶液至1000mL容量瓶中,用無水甲醇稀釋并定容,搖勻。以酚酞為指示劑,琥珀酸以干基計標定該溶液。
A.6.1.3 酚酞指示液:10g/L。
A.6.2 分析步驟
稱取約125mg樣品,精確至0.000 1g,置于盛有100mL苯的250mL分液漏斗中,用溫水加熱分液漏斗使樣品溶解,作為試樣溶液。置100mL苯于另一個分液漏斗中,作為空白溶液。然后均按如下方式處理:冷卻漏斗中的物質,加50mL水,翻轉漏斗約20次,使之混勻。靜置15min后移取水層至125mL的錐形瓶中,向分液漏斗中加10mL水,翻轉漏斗5次,將洗液倒入125mL錐形瓶中。于錐形瓶中加入5滴酚酞指示液,用氫氧化鈉甲醇標準滴定溶液滴定。對空白溶液做同樣處理,并記錄凈耗用體積,單位為mL,以V1表示。
將苯層移入500mL圓底燒瓶中,用10mL苯洗滌漏斗。在燒瓶中加入幾顆沸石,在約60℃和部分真空下蒸發苯,最好使用薄膜蒸發器,用10mL甲醇溶解燒瓶中的殘渣,加10mL水和5滴酚酞指示液,用氫氧化鈉甲醇標準滴定溶液滴定。對空白溶液做同樣處理,并記錄凈耗用體積,單位為mL,以V2表示。
A.6.3 結果計算
游離琥珀酸的質量分數以w4 計, 數值以%表示,按公式(A.4)計算:
…………………………(A.4)
式中:
V1 ——試驗凈消耗氫氧化鈉甲醇溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
c ——氫氧化鈉甲醇標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
m ——樣品質量的數值,單位為毫克(mg)。
結合琥珀酸的質量分數以w5 計, 數值以%表示,按式(A.5)計算:
…………………………(A.5)
式中:
V2 ——試驗凈消耗氫氧化鈉甲醇溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
c ——氫氧化鈉甲醇標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
m ——樣品質量的數值,單位為毫克(mg)。